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石墨烯抗静电聚氨酯充填材料的制备及性能研究

发布时间 : 2018-07-28 16:03 
  摘要:采用Hummcr、法制备出氧化石墨,再利用超声剥离和热还原方法制备了氧化石墨烯,后经冷冻干燥得到石墨烯粉末,并将其做为抗静电剂研究了石墨烯对聚氨酯材料抗静电性能的影响。结果表明,石墨烯为薄层、透明、非晶态结构;随着石墨烯添加量的增加,材料的电阻率降低,当石墨烯添加量为1%(质量分数,卜同)时,材料的电阻率低于10"' S2 " cm;石墨烯的加入,一定程度上提高了聚氨酯材料的压缩强度。
 
  关键词:聚氨酯;石墨烯;抗静电性能;填充改性;压缩强度
 
  0前言
 
  我国是煤炭资源大国,也是煤炭消费大国。随着工业发展的不断进步,煤炭用量也在不断增加,随之而来的煤矿的开采速度、开采规模也在不断增加。煤炭开采之后,采空区会聚集大量瓦斯,有严重的安全隐患。煤矿采空区充填技术是解决这一安全问题的根本途径,在开采速度慢同事瓦斯聚集慢的地区可以采用尾矿、水泥等充填,而对于开采速度快,瓦斯聚集快的场区则需要快速充填技术.习。
 
  快速充填技术主要是采用高分子类材料如酚醛树脂、脉醛树脂以及聚氨酷等等。其中聚氨酷由于具有反应速度快、反应后固结体无毒以及反应时间可调等优势,成为煤矿采空区充填技术的优选材料。但是大部分高分子类产品都是绝缘体,载流子无法运动,因而电阻率高,一般在1010 ^-10z0 S}, " cm之间。这种情况下材料会通过摩擦或者其他条件带上静电,并且这些静电不能泄露,这样随着时间延长便产生积累,进而产生极高的静电压川〕。当静电压大于10j V时,高分子材料会由于吸附空气中的尘埃或水分而击穿空气,发生强烈的放电现象。在煤矿井下,这种放电现象会造成重大爆炸事故.7〕。
 
  采取措施,消除静电荷,防比静电积累己刻不容缓。抗静电技术开发己得到世界各国的普遍重视,其中抗静电剂是一个重要的解决静电问题的途径。抗静电剂种类很多,一些常用的有碳黑、石墨、碳纤维、金属片粒、金属氧化物等,使复合材料的体积电阻率在较大范围内可调川。石墨烯是一种一维石墨制品,导电性能、力学性能均非常优良仁,1。〕,适合作为高分子类产品的抗静电剂,目前关于这方而的研究还相对较少。本文以石墨烯作为抗静电剂,在反应过程中生成石墨烯,减少了制备过程中的还原步骤,研究了石墨烯对聚氨酷充填材料抗静电性能以及结构的影响。
 
  1实验内容
 
  1. 1主要原料
 
  聚醚多元醇,YD4110A,工业级,河北亚东化工集团有限公司;
 
  多亚甲基多苯基多异氰酸酷(PAPI) , PM200,工业级,烟台万华股份有限公司;
 
  发泡剂,H FC-141 b,工业级,深圳市宏远强科技有限公司;
 
  阻燃剂甲基磷酸二甲酷(DMMP),分析纯,青岛联美化工有限公司;
 
  胺复合催化剂,自制;
 
  石墨(SU),纯度99. 9  0 o,青岛阎鑫石墨制品有限公司;
 
  浓硫酸、高猛酸钾、双氧水,化学纯,国药集团化学试剂有限公司。
 
  1. 2主要设备及仪器
 
  高阻计,ZC36,苏州奇乐电子科技有限公司;
 
  液压万能实验机,WE-3008,江苏省沐阳县市政仪器有限公司;
 
  X射线衍射仪,(XRD ) , XRD-6100,日本岛津公司;
 
  扫描电子显微镜(SEM ) ,  TM3030,日本日立公司;
 
  透射电子显微镜(TEM),JEOL JEM-2010,日本电子公司;
 
  红外分析仪(FTIR) , FIRE-84005,日本岛津公司。
 
  1. 3样品制备
 
  首先采用Hummers方法制备氧化石墨:在1 000 mI二烧杯中加入230 mI二浓硫酸,放入冰水浴中,温度降到4 0C,加入10 g天然石墨,搅拌均匀;温度升至10-15℃,加入高猛酸钾;反应温度维持在10 }-15℃之间继续搅拌90 min;移至35℃的水浴锅中,搅拌30 min;升温至90℃搅拌30 min,然后缓慢加蒸馏水至800^-1 000 mL;加入双氧水(<5%)至不产生气泡为r.,用稀盐酸过滤至没有硫酸根为r.(用BaCI:检验),然后蒸馏水洗至中性;
 
  将氧化石墨采用超声法制备氧化石墨烯,洗呈中性,取上层液体在95℃下保温6h,之后冷冻干燥,得到氧化石墨烯粉末;
 
  将称量好的聚醚多元醇100 g、胺复合催化剂0. 4 g、发泡剂17. 5 g分别与。,0. 5,1,2,3 g的氧化石墨烯等加入到反应杯中,电动搅拌器高速搅拌使其混合均匀,再与称量好的135 g PAPI混合,机械搅拌均匀,倒入模具,待材料完全固化后,再根据相应测试标准制样。
 
  1. 4性能测试与结构表征
 
  体积电阻率(。)采用高阻计按UB/T 2439-2001进行测试;
 
  压缩强度按UB/T 2567-2008进行测试,试样为禅0的圆柱试样,压缩速率为5 mm/min;
 
  XRD分析:辐射源为Cu靶K射线,}=0. 154 06 nm,扫描范围在5 }}50 };
 
  SEM分析:材料观察而预先喷金处理,通过SEM进行观察;
 
  TEM分析:将氧化石墨采用超声方法制备氧化石墨烯,洗呈中性,取上层液体在95℃下保温6h,之后用滴管吸取溶液,滴一滴在专用微栅上,干燥后采用TEM观察;
 
  FTIR分析:分析前需要将试样用研钵研成粉末,测试波数范围为4 000^-400 cm  1 0